Abstract

This thesis pursues to evidence that it is possible to get information on the behaviour of a complex chemical process by data-based analysis, even though the accurate reaction chemistry is not known.

In the hydrometallurgical zinc production process, metallic zinc is produced by reducing it from aqueous solution. The essential part of the process is the purification of zinc sulphate solution, where all elements nobler than zinc are removed by deposition from the solution. These elements lower the efficiency of the electric current drastically and cause zinc dissolution even in the smallest amounts. Process monitoring supplies a remarkable amount of on-line measurement data and analysis information. This makes it possible to use data-based methods for the evaluation of deposition reactions.

The purpose of this thesis was not to specify reaction equations, but to evaluate which of the known reactions will occur in different process conditions. This was done by diagnosing the purification process of zinc sulphate solution and by combining measurement information with reaction models. An increased understanding of process stability also affects solution purification costs. The results gave new information about the purification process of zinc sulphate solution and its accelerating and decelerating components. The second target was to develop a modular, model-free method of signal validation and estimation, suitable for implementation in the control system in the form of a simple, configurable algorithm. Combining measurements confidence level-based information with fuzzy logic provides a compact system that is easily implemented in the process automation system. The algorithm that was developed was tested in a direct leaching process, where the combination of fast on-line sensors and accurate reference measurement was needed. Measurement data came from an operational zinc plant, so the amount of factory testing was strictly limited. Data evaluation was based on long-term variations in process conditions, possible disturbances and breakdowns of the measurement devices.

Tiivistelmä

Tämä väitöskirja pyrkii osoittamaan, että monimutkaisen kemiallisen prosessin toiminnasta voidaan saada tietoa prosessimittauksista laskettujen tunnuslukujen ja niihin vaikuttavien tekijöiden mallintamisen avulla, vaikka reaktioiden tarkkaa kemiaa ei tunneta. Tutkimuskohteena käytetyssä sinkin hydrometallurgisessa valmistuksessa tärkeimpiä osaprosesseja ovat liuotus, haitta-aineiden saostus ja elektrolyyttinen pelkistys. Haitta-aineiden saostaminen tapahtuu reagenssien avulla. Reaktiossa on mukana sekä kiinteä, nestemäinen ja kaasufaasi, joiden välisiä reaktiota ja yhteisvaikutusta ei pystytä tarkasti tutkimaan ja määrittämään. Prosessista on kuitenkin saatavilla huomattava määrä mittaus- ja analyysitietoa, joten eri saostusreaktioihin vaikuttavien tekijöiden vaihtelua voidaan tutkia datapohjaisesti.

Tutkimuksen tarkoituksena oli selvittää, kuinka suurelta osin tunnetut reaktiot toteutuvat ja kuinka suuri on se osuus reaktioista, joita ei pystytä selittämään. Lisäksi eri luotettavuusasteisen mittaustiedon yhdistämisellä pyrittiin lisäämään mittaustiedon luotettavuutta ja tuottamaan operaattoreille entistä käyttökelpoisempaa informaatiota prosessin tilasta. Tätä varten kehitettiin helposti käyttökohteen mukaan adaptoitava laskenta-algoritmi, joka tuottaa mittaustietoihin perustuvan estimaatin. Estimaatin toimintaa testattiin suoraliuotusprosessissa, josta oli saatavilla sekä on-line mittauksia että tarkkoja referenssimittauksia.

Tutkimusaineistona käytettiin Kokkolan sinkkitehtaalta saatavaa mittausdataa. Mittausaineisto työhön on suurimmaksi osaksi peräisin toimivasta tehdasprosessista, joten tuotannolliset seikat ovat voimakkaasti rajoittaneet prosessikokeiden tekoa. Työssä onkin turvauduttu pitkällä aikavälillä tapahtuneiden muutosten sekä mahdollisten prosessihäiriöiden ja analysaattorien vikaantumisten aiheuttamien muutosten analysointiin. Tilastollisen analysoinnin avulla selvitettiin, tapahtuuko prosessiparametrien välisissä riippuvuuksissa muutoksia eri mittausaineistojen välillä.

Tutkimustulosten perusteella pystytään pitämään saostusprosessi paremmin optimaalisella toiminta-alueella. Kehitetty ”optimaalisen estimaatin” laskenta-algoritmi on asennettu toimimaan tehtaan prosessinohjaustietokantaan.